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电热干燥箱消化一砷铈催化比色法测定尿中碘实
时间:2015-12-23 作者:网络编辑 点击:
正航设备仪器LED图
❶ 碘是人体必需微量元素,是甲状腺激素的主要成分,若碘缺少会形成碘缺少病。现在碘的检查通常运用砷铈催化比色法,对实验温度和时刻请求很严厉。
❷ 而一向沿袭多年的消解仪,每孔温差最多可达5℃,易致使样品消化不均匀,影响检查精确度和精密度,所以在消化过程中有必要不断改换样品的方位。这篇文章测验用电热恒温鼓风干燥箱来代替消解仪,成果较为满足,现陈述如下。
㈠ 资料与办法
❸ 资料试剂:过硫酸铵溶液,称取114.1 g过硫酸铵溶于500 ml去离子水中;硫酸溶液,取140ml浓硫酸缓慢加到700 ml去离子水中,冷却后稀释至l L;亚砷酸溶液,称取10.0 g三氧化二砷、25g氯化钠和2 g氢氧化钠加水约500 ml,加热溶解后参加200 ml硫酸溶液,冷至室温用水稀释至1 L;硫酸铈铵溶液,称取48.0g硫酸铈铵或50.8 g四水合硫酸铈铵溶于700 ml硫酸溶液中,用水稀释至l L。
❹ 碘规范液,精确称取经105~110℃烘干至恒重碘酸钾0.168 6 g于烧杯中,用水溶解后转入l 000 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,此碘规范储藏溶液1 ml含碘100pg。汲取10.oo ml碘规范储藏液置于100 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液1 ml含碘lOng,此为碘规范中心溶液。仪器:DHG--9053A电热恒温鼓风干燥箱,DTD一3型恒温消解仪,7230分光光度计,1Y一501超级恒温水浴锅。
㈡ 方法
❺ 测定:取0.25 ml碘规范运用系列溶液及尿样各置于玻璃试管中,各管参加1 mI过硫酸铵溶液,混匀后置电热恒温鼓风干燥箱中,温度控制在i00℃消化60 min,取下冷却至室温。各管再参加2.5 ml亚砷酸溶液,充沛混匀后放置15 min后,依次序每管均距离一样时刻(30 s)参加0.30 ml硫酸铈铵溶液,当即混匀。
❻ 待第1管(即规范系列中加300pg/[。碘浓度管)的吸光度值到达0.15~0.20时,依次序每管距离相同时刻(30 s)于420 Ilm波长下测吸光度值。
❼ 规范曲线制作:临用时汲取碘规范中心液(1ml含10肚g)0.00,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00m1别离置于100 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,此系列规范液的碘浓度为0,50,100,150,200,250,300弘g/L。
❽ 以碘规范运用系列溶液的碘浓度为横坐标,吸光度值为对数纵坐标制作规范曲线。
成果
❾ 精密度实验不一样时刻段内,对2个尿样按上述办法重复测定6次。规范差S别离为1.39弘g/L和2.99/Lg/L,相对偏差RSD为2.2%和1.3%,见表1。
 
正航仪器真空箱详细图 
❿ 精确度及收回率实验对2个尿样别离做加标收回实验,按上述办法重复测定6次,均匀收回率别离为98.6%和97.7%与恒温消解仪对比实验别离用电热恒温鼓风干燥箱和恒温消解仪消化6个尿样,成果见表2。经统计分析两种办法区别不明显(£=1.44,P>o.05)。
 
东莞正航仪器真空箱细节图
㈣ 小结
用电热恒温鼓风干燥箱消化尿样,规范系列和样品管不管处在啥方位,消化温度均一,没有消化不均匀景象。
其成果精密度、精确度及收回率等均符合请求。且去除了改换消化管方位的繁琐,减轻了劳动强度,适用于大批量样品的检查。

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